ISO 国际的 标准 ISO 33405 参考材料一一均匀性和稳定性的表征和 第一版 评估方法 2024-05 参考材料一一均匀性和稳定性的表征和评估方法 参考编号 ISO33405:2024（英文) ISO 2024 IS033405:2024（英文） 受版权保护的文档 ISO2024 版权所有。除非另有规定，或在其实施过程中要求，否则未经事先许可，不得以任何形式或任何手段（电子或机械）复制或使用本出版物的 任何部分，包括复印或在互联网或内联网上发布。书面许可。可以向位于以下地址的ISO或请求者所在国家/地区的ISO成员机构请求许 可。 ISO版权局CP401·第1章de Blandonnet 8 CH-1214 Vernier, 日内瓦电话：+41227490111 电子邮件：[email protected] 网站：www.iso.org 瑞士出版 ISO2024－保留所有权利 ii IS033405：2024（英文） 内容 Page 前言六 简介vii 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 符号 2 5 惯例 3 6 标准物质生产概况 3 6. 1 一般的 3 6. 2 项目设计概要 3 6. 3 原材料的获取 5 6. 4 可行性研究 6 6. 5 参考资料处理 6 6. 6 均匀性评估 6 6. 7 稳定性评估 6 6.8 测量程序的选择 7 6. 9 计量溯源 7 6. 10 表征和不确定性评估 7 6. 11 可互换性评估 7 6. 12 运输问题 7 6. 13 赋值 8 6. 14 稳定性监测 8 6. 15 重复批次生产的参考材料 8 7 均匀性评估 8 7. 1 前言 8 7. 2 需要进行实验同质性研究 9 7. 3 要研究的属性 10 7. 4 统计上有效的抽样方案 10 7. 4. 1 同质性研究的最小单位数 10 7. 4. 2 使用统计功效分析 12 7.4.3 同质性研究的抽样策略 12 7. 5 均匀性研究测量程序的选择和实施 13 7. 5. 1 测量程序的选择 13 7. 5. 2 进行均匀性研究的测量 13 7.6 同质性研究设计 15 7. 6.1 同质性研究的目的 15 7. 6. 2 基本同质性研究设计－ 单次运行测量 16 7. 6. 3 随机区组设计 17 7. 6. 4 平衡嵌套设计 17 7. 6. 5 替代策略 17 7. 7 评估同质性研究 18 7. 7. 1 初步检查测量趋势和异常值 18 7. 7. 2 检查加工趋势 19 7. 7. 3 单元间术语评估 基本设计 19 7. 7. 4 单元间项的评估 一一随机区组设计 20 7.7. 5 单元间项的评估 平衡嵌套设计 21 7. 7. 6 其他同质性设计和替代估计方法 21 7. 8 测量程序的重复性不足 22 7. 9 单位内同质性 22 7. 9. 1 评估单位内同质性研究的必要性 22 7. 9. 2 测试显着的单位内异质性 22 7. 9. 3 评估最小样本量 24 ISO2024－保留所有权利 iii IS033405：2024（英文） 7.10 检查是否足够均匀 25 7. 11 同质性研究的不确定性评估 26 8 稳定性评估和监测 26 8. 1 前言 26 8.2 稳定性评估 27 8.2. 1 稳定性评估要求 27 8.2.2 稳定性（不稳定）的类型 27 8.2.3 稳定性评估的一般方法 28 8. 2. 4 稳定性实验研究的必要性 28 8.3 稳定性研究的分类 29 8.3. 1 一般的 29 8.3.2 按测量条件分类 29 8.3.3 根据稳定性研究持续时间和条件分类 30 8.3. 4 按研究目的分类 30 8. 3. 5 针对不同储存和处理条件的设计 31 8. 4 有效稳定性研究的一般要求 32 8. 4. 1 要求概述 32 8. 4.2 RM单位的选择 32 8. 4.3 适用于稳定性研究的测量程序 32 8.4.4 适当的实验设计 32 8.5 稳定性研究结果评价 33 8.5. 1 稳定性研究数据处理的一般注意事项 33 8.5.2 基本稳定性研究：单一存储条件下的多个时间点 34 8.5.3 同步设计 36 8.5.4 多种暴露条件下的加速稳定性研究 38 8.5.5 稳定性研究中随机变异的其他来源 41 8.6 在稳定性研究中寻找显着趋势的行动 41 8.7 稳定性研究的不确定性评估 42 8. 7. 1 稳定性研究不确定性评估的一般考虑因素 42 8.7.2 预测随时间变化的不确定性来源 42 8.7.3 在没有显着趋势的情况下估计稳定性不确定性 43 8.7.4已知显着趋势情况下的稳定性不确定性评估 43 8.8 根据稳定性研究估算储存寿命（“保质期”） 44 8.9 与稳定性管理相关的使用说明 44 8.10 稳定性监测 44 8.10.1 监控要求 44 8.10.2初始监测点和监测间隔的选择 45 8.10.3 稳定性监测的实验方法和评估 46 9 材料的表征 47 9. 1 前言 47 9.2 建立计量溯源 48 9.2.1 原则 48 9.2.2 计量参考文献 48 9.2.3 被测量的类型 49 9. 2. 4 样品制备或预处理的影响 49 9.2.5 可追溯性验证 50 9.3 使用单 一参考测量程序（如ISO/ IEC指南99）在单个实验室中 50 9.3. 1 通过参考测量程序进行表征，无需直接 与同类CRM的比较 50 9.3.2 使用单一测量程序从参考材料到紧密匹配的候选参考材料的值转移来表征 由一个实验室进行 51 9.3.3 选择RM单位进行单一实验室表征 52 9.3. 4 配制方法 52 9. 4 在一个或多个有能力的实验室中使用两种或多种可证明准确性的方法表征非操作性定义的被测量 53 9. 4. 1 概念 53 @IS02024－保留所有权利 iv IS033405:2024（英文） 9.4.2 学习规划 54 9.4.3 评估 55 9.4.4 单实验室多方法研究 56 9.5 使用主管网络表征操作上定义的被测量 实验室 56 9. 5. 1 概念 56 9.5. 2 研究设置 57 9. 5. 3 评估 57 9.6 纯度 57 9. 6. 1 一般的 57 9. 6. 2 直接测定纯度 57 9.6.3 间接测定纯度 58 9. 7 序数音阶 59 9. 8 标称属性，包括身份 59 9. 9 非认证值的表征 59 10 评估测量不确定度 59 10. 1 评估CRM财产价值不确定性的基础 59 10. 2 批次表征的基本模型 60 10.3 不确定性来源 61 10.4 覆盖区间和因素 61 附件A（资料性附录） 方法表征研究的设计和评估 在一种方法中使用两种或多种具有可证明准确性的方法的独立被测量 或更多有能力的实验室 62 附录B（资料性附录）统计方法 73 附录C（资料性）示例 84 附录D（资料性附录） 测量不确定度评定 94 参考书目 95 ISO2024－保留所有权利 V IS033405:2024（英文） 9.4.2 学习规划 54 9.4.3 评估 55 9.4.4 单实验室多方法研究 56 9.5 使用主管网络表征操作上定义的被测量 实验室 56 9. 5. 1 概念 56 9.5. 2 研究设置 57 9. 5. 3 评估 57 9.6 纯度 57 9. 6. 1 一般的 57 9. 6. 2 直接测定纯度 57 9.6.3 间接测定纯度 58 9. 7 序数音阶 59 9. 8 标称属性，包括身份 59 9. 9 非认证值的表征 59 10 评估测量不确定度 59 10. 1 评估CRM财产价值不确定性的基础 59 10. 2 批次表征的基本模型 60 10.3 不确定性来源 61 10.4 覆盖区间和因素 61 附件A（资料性附录） 方法表征研究的设计和评估 在一种方法中使用两种或多种具有可证明准确性的方法的独立被测量 或更多有能力的实验室 62 附录B（资料性附录）统计方法 73 附录C（资料性）示例 84 附录D（资料性附录） 测量不确定度评定 94 参考书目 95 ISO2024－保留所有权利 V IS033405:2024（英文） 9.4.2 学习规划 54 9.4.3 评估 55 9.4.4 单实验室多方法研究 56 9.5 使用主管网络表征操作上定义的被测量 实验室 56 9. 5. 1 概念 56 9.5. 2 研究设置 57 9. 5. 3 评估 57 9.6 纯度 57 9. 6. 1 一般的 57 9. 6. 2 直接测定纯度 57 9.6.3 间接测定纯度 58 9. 7 序数音阶 59 9. 8 标称属性，包括身份 59 9. 9 非认证值的表征 59 10 评估测量不确定度 59 10. 1 评估CRM财产价值不确定性的基础 59 10. 2 批次表征的基本模型 60 10.3 不确定性来源 61 10.4 覆盖区间和因素 61 附件A（资料性附录） 方法表征研究的设计和评估 在一种方法中使用两种或多种具有可证明准确性的方法的独立被测量 或更多有能力的实验室 62 附录B（资料性附录）统计方法 73 附录C（资料性）示例 84 附录D（资料性附录） 测量不确定度评定 94 参考书目 95 ISO2024－保留所有权利 V